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              三氧化二鉍量的測量-化學分析法 YS/T 1014.1-2014

              發布時間:2022-05-06 14:07    關鍵詞: 氧化鉍 三氧化二鉍 氧化鉍檢測
              資訊及問題- 產品問題

              一,原理:試料用硝酸溶解 ?用乙酸鈉調節pH值在1.51.7之間,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定,測得三氧化二鉍的量。三氧化二鉍量的測定范圍:≥98.0%。

              二,試劑:

              1,蒸餾水和或者純水

              2,抗壞血酸;

              3,硝酸(ρ=1.42g/mL);

              4,硝酸(5+95);

              5,硫脲飽和溶液;

              6,酒石酸溶液(200g/L);

              7,無水乙醇鈉溶液(200g/L);

              8,Na2EDTA標準滴定溶液(約0.020mol/L);

              9,配制:城區7.60g乙二胺四乙酸二鈉與300mL燒杯中,加水微熱溶解,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,放置三天后標定;

              10,標定:稱取0.197g金屬鉍(wBi99.99%)(精確至0.0001g5份,分別置于500mL的三角燒杯中,加入5.0mL酒石酸溶液,再加入10mL硝酸,低溫加熱溶解完全,蒸發至5mL左右,取下,用水沖洗表面皿與杯壁,加入0.5g抗壞血酸,5.0mL硫脲飽和溶液,100mL水,搖勻,按分析步驟分析;隨同做空白試驗。

              ?????按公式計算EDTA標定溶液的實際濃度:

              公式一.png

              ?????????C——EDTA標定后的實際濃度;

              ?????????m——標定時稱取鉍的質量,單位為克(g);

              ?????????208.98——鉍的摩爾質量(g/mol);

              ?????????V1——標定時滴定鉍溶液所消耗的EDTA體積,單位為毫升(mL

              ?V2——標定時滴定空白溶液所消耗的EDTA體積,單位為毫升(mL

              標定后濃度應在(0.020+/-0.0005mol/L,5次標定結果的極差值應不大于3×10-5mol/L,否則重新標定,結果為5次標定結果的平均值。

              三,試樣

              1,快速稱取1.13g試樣,精確至0.0001g;

              2,試樣粒度小于0.090mm;

              3,試樣應在100-105℃烘干2h,置于干燥器中冷卻至室溫。

              四,測定

              ????1,隨樣做空白試驗。

              2,將試樣至于200mL燒杯中,吹少量水潤濕試樣,加入10mL硝酸,低溫加熱溶解完全,蒸發至5mL左右,取下,用約30mL硝酸(5+95)沖洗表面皿與杯壁,,加熱煮沸溶解鹽類,取下冷卻。用硝酸(5+95)移入100mL容量瓶中,用硝酸(5+95)稀釋至刻度,混勻。

              3,移取20.00mL2步驟的溶液于500mL三角燒杯中,加入0.5g抗壞血酸,加入5.0mL硫脲飽和溶液,5.0mL酒石酸溶液,100mL水,搖勻,用EDTA保準滴定溶液滴定溶液至淺黃色,加入2滴二甲酚橙用無水乙酸鈉溶液調節pH1.51.7,用EDTA標準溶液滴定至溶液有紫紅色變亮黃色為終點

              五,結果計算

              公式2.png

              式中:

              ???C——EDTA標準碲錠溶液的實際濃度;

              ???V2——試液的總體積;

              ???V3——試液分取體積;

              ???V4——測定時,滴定試液所消耗EDTA標準滴定溶液的體積;

              ???V5——測定時,滴定空白試驗溶液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積;

              ???208.98——鉍的摩爾質量;

              ???1.1148——鉍轉化成三氧化二鉍的換算系數;

              ???m——試樣的質量。

              ???結果取小數點后兩位數。

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